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石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定食用油脂中的有毒痕量金屬-PerkinElmer PinAAcle 900T
來(lái)源:珀金埃爾默儀器（上海）有限公司
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作者:珀金埃爾默儀器（上海）有限公司
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發(fā)布時(shí)間: 2019-06-03
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石墨爐原子吸收分光光度法(GFAAS)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品中微量元素的檢測(cè)，因?yàn)樗x擇性強(qiáng)，簡(jiǎn)單易操作，靈敏度高，并且在一個(gè)較大范圍內(nèi)對(duì)各種基質(zhì)中都能準(zhǔn)確定量。
簡(jiǎn)介
石墨爐原子吸收分光光度法(GFAAS)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食 品中微量元素的檢測(cè)，因?yàn)樗x擇性強(qiáng)，簡(jiǎn)單易操作，靈 敏度高，并且在一個(gè)較大范圍內(nèi)對(duì)各種基質(zhì)中都能準(zhǔn)確 定量。食用油一般含有較低濃度的微量元素，如金屬元 素砷(As)，鉛(Pb)，鎘(Cd)，鉻(Cr)，和硒(Se)等，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn) 這些元素的毒性嚴(yán)重影響消費(fèi)者的健康。測(cè)定自然發(fā)生 的或生產(chǎn)中受到污染的油中的這些有毒元素可以使用石 墨爐原子吸收光譜法或電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP - MS）。當(dāng)只有幾個(gè)元素要進(jìn)行分析 時(shí)，應(yīng)優(yōu)先選擇石墨爐原子吸收法。它簡(jiǎn)單易學(xué)習(xí)，能更快的建立方法，使用起來(lái)也比電 感耦合等離子體質(zhì)譜簡(jiǎn)單。石墨爐原子吸收光譜與電感耦合等離子體質(zhì)譜相比初始資本 投入、操作以及維護(hù)成本都比較低。食用油樣品在進(jìn)行儀器分析之前通常需要進(jìn)行預(yù)處 理程序，以消除有機(jī)基質(zhì)。濕法，干法或微波消解方法，都需要用有機(jī)溶劑稀釋，提取方 法可能會(huì)非常耗時(shí)，同時(shí)需要更多的操作訓(xùn)練，不如直接進(jìn)樣的分析方法省時(shí)省力。本文 報(bào)道的方法是采用石墨爐原子吸收法直接分析食用油樣品而不需要消化的一種方法。使 用這種方法的優(yōu)點(diǎn)包括需要的樣本量小，直接引進(jìn)樣本，靈敏度高，分析速度快。本文使用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)食用油中的砷，鉛和鎘進(jìn)行了 分析。優(yōu)化了*佳熱解和霧化溫度，并對(duì)檢出限，質(zhì)量控 制（QC）檢查和回收率進(jìn)行了研究，以便建立一個(gè)快速準(zhǔn) 確的方法。
實(shí)驗(yàn)條件
儀器
測(cè)量使用PerkinElmer ? PinAAcle? 900T原子吸收光譜儀 （謝爾頓，CT，美國(guó)）（圖1），配以AS900石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣 器，以及用于原子吸收的直觀的WinLab?32 軟件，在微軟 公司W(wǎng)indows? 7操作系統(tǒng)中運(yùn)行。
PerkinElmer? PinAAcle? 900T具有**的，真正意義的雙光束光學(xué)系統(tǒng)和固態(tài)檢測(cè)器，從而提供**的性噪 比。整個(gè)系統(tǒng)的特點(diǎn)為：采用縱向塞曼扣背景效進(jìn)行石 墨爐分析，雙倍的光能量通過(guò)系統(tǒng)，同時(shí)使用偏振光 學(xué)系統(tǒng)消除多余的光。橫向加熱石墨原子化器（THGA) 技術(shù)可以在整個(gè)石墨管長(zhǎng)度上提供均勻一致的溫度。 采用*新的分析技術(shù)上的概念產(chǎn)品：恒溫平臺(tái)石墨爐? （STPF）技術(shù)和**的橫向加熱石墨管，可使化學(xué)干擾 得以克服，更快速，更簡(jiǎn)單的進(jìn)行直接校準(zhǔn)。分析條件 （表1）和石墨爐升溫程序（表2）在下表中給出。90?C 加熱進(jìn)樣均可用于三種元素。標(biāo)準(zhǔn)（無(wú)-封口端）的熱解 涂層橫向加熱石墨管（貨號(hào) b3000641）用于所有的分 析。自動(dòng)進(jìn)樣杯用20％的硝酸浸泡過(guò)夜，在使用前用 0.5％的硝酸**沖洗，以減少樣品的污染。在未知樣 品分析之前，先做一條包含五個(gè)點(diǎn)的校準(zhǔn)曲線（四個(gè)標(biāo) 準(zhǔn)點(diǎn)和一個(gè)空白點(diǎn)），每一個(gè)樣品都使用異丙醇(IPA)配 制。采用*新的分析技術(shù)上的概念產(chǎn)品：恒溫平臺(tái)石墨 爐?（STPF）技術(shù)和**的橫向加熱石墨管，可使化學(xué) 干擾得以克服，更快速，更簡(jiǎn)單的進(jìn)行直接校準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)和樣品的制備
PerkinElmer公司用于鉛、鎘和砷測(cè)定的單元素標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)(序列貨號(hào)分別為As: N9300180；Pb: N9300175；Cd: N9300176；)作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用來(lái)制備工作曲線同時(shí)用 作質(zhì)量控制檢查標(biāo)準(zhǔn)。所有標(biāo)準(zhǔn)的制備都使用異丙醇 （VWR，normapur試劑級(jí)）按照體積比(v/v)稀釋。所有元 素都使用1000 mg/L Pd 和100mg/L Mg的混合溶液作 為化學(xué)改進(jìn)劑。這種化學(xué)改進(jìn)劑制備如下：稱量0.1430克 乙酰丙酮鈀（Ⅱ價(jià)鈀）（奧德里奇，99%，兆MW=304.62）， 移取1mL鎂的油標(biāo)準(zhǔn)（conostan，5000μg/mL），將它們?nèi)?于50mL二甲苯（panreac，試 劑級(jí)）溶液中。5種食用油（棕 櫚，芝麻，向日葵，大豆和米糠）均從當(dāng)?shù)氐某匈?gòu)買，且沒(méi) 有做任何預(yù)處理。所有的食用油樣品均小心的在聚丙烯瓶( 貨號(hào)： B0193234)中用異丙醇稀釋20倍（體積比）。
結(jié)果和討論
所有元素的校準(zhǔn)曲線得到的r2值≥0.997（圖2）。直接校 準(zhǔn)曲線法用于油樣品的分析比標(biāo)準(zhǔn)加入法有幾個(gè)方面 的優(yōu)勢(shì)：直接標(biāo)準(zhǔn)曲線法比標(biāo)準(zhǔn)加入法或者基質(zhì)匹配標(biāo) 準(zhǔn)法操作誤差小，成本低，分析時(shí)間短，圖3（第4頁(yè)）是 使用PinAAcle 900T分光光度計(jì)測(cè)定的譜圖，包括標(biāo)準(zhǔn) 的峰形圖（紅色），質(zhì)量控制檢查的峰形圖（綠色），和 樣品的峰形圖（各種顏色）。雖然一些元素出峰時(shí)間有 一些差異，但是當(dāng)使用上述的條件列表計(jì)算峰面積時(shí)， 結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度都很好。使用石墨爐原子吸收法 直接進(jìn)樣，測(cè)定食用油中的有毒金屬的結(jié)果列于表3中（ 第5頁(yè)）。對(duì)于鉛和鎘這兩種元素來(lái)說(shuō)，所有油的濃度均 低于檢出限，大豆油的砷檢測(cè)濃度為4.28 μg/L，其余 食用油的砷濃度也都低于檢出限。
方法的檢出限（MDLs）的計(jì)算如下：計(jì)算異丙醇空白7次 重復(fù)測(cè)定（鎘和砷）值或者5次重復(fù)測(cè)定（鉛）值的標(biāo)準(zhǔn)偏 差，檢出限即為3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果要乘以20，因?yàn)闃悠?測(cè)定時(shí)進(jìn)行了20倍的溶劑稀釋，這樣檢出限的單位與標(biāo) 準(zhǔn)或空白一致。表4列出了使用PinAAcle 900T分光光度計(jì) 分析復(fù)雜的油基質(zhì)樣品中低濃度元素時(shí)的檢出限結(jié)果。
本方法的目的是建立一種，使用石墨爐原子吸收分光光 度法，不用任何樣品前處理，簡(jiǎn)單直接的定量分析食用 油中各種有毒金屬。建立的這一方法的有效性經(jīng)過(guò)分析 中的各種質(zhì)量控制檢查和加標(biāo)回收檢查得以驗(yàn)證。表5 中列出了，質(zhì)量控制樣品加標(biāo)回收率良好，均在98-110% 之間，很好的控制在可接受的限值內(nèi)。另外，各個(gè)油樣品還分別做了砷、鉛或鎘在其不同濃度濃度：10 μg/L, 10 μg/L and 0.5 μg/L的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。各種油的加標(biāo)回收率 均在93-112%之間（表5）。符合指定范圍±15%的要求。
結(jié)論
本文建立了直接進(jìn)樣法定量分析食用油樣品中的有毒元 素。采用橫向加熱石墨爐原子化器技術(shù)，通過(guò)減少樣品前處 理消耗的時(shí)間，使分析的準(zhǔn)確度和對(duì)樣品的分析能力都大 大提高。獨(dú)特的光學(xué)系統(tǒng)，固態(tài)檢測(cè)器（ 在低波長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)是 非常有效的），橫向加熱石墨爐原子化器技術(shù)（THGA），恒 溫平臺(tái)石墨爐（STPF）技術(shù)，和縱向塞曼背景校正，所有這 些技術(shù)有助于PinAAcle 900T分光光度計(jì)在分析像食用油 這類復(fù)雜基質(zhì)樣品時(shí)能夠提供高準(zhǔn)確度，快速和可重復(fù)性 的檢測(cè)結(jié)果。PinAAcle 900Z（單一縱向塞曼石墨爐）分光 光度計(jì)也可用于此項(xiàng)分析。
石墨爐原子吸收分光光度法(GFAAS)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食 品中微量元素的檢測(cè)，因?yàn)樗x擇性強(qiáng)，簡(jiǎn)單易操作，靈 敏度高，并且在一個(gè)較大范圍內(nèi)對(duì)各種基質(zhì)中都能準(zhǔn)確 定量。食用油一般含有較低濃度的微量元素，如金屬元 素砷(As)，鉛(Pb)，鎘(Cd)，鉻(Cr)，和硒(Se)等，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn) 這些元素的毒性嚴(yán)重影響消費(fèi)者的健康。測(cè)定自然發(fā)生 的或生產(chǎn)中受到污染的油中的這些有毒元素可以使用石 墨爐原子吸收光譜法或電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP - MS）。當(dāng)只有幾個(gè)元素要進(jìn)行分析 時(shí)，應(yīng)優(yōu)先選擇石墨爐原子吸收法。它簡(jiǎn)單易學(xué)習(xí)，能更快的建立方法，使用起來(lái)也比電 感耦合等離子體質(zhì)譜簡(jiǎn)單。石墨爐原子吸收光譜與電感耦合等離子體質(zhì)譜相比初始資本 投入、操作以及維護(hù)成本都比較低。食用油樣品在進(jìn)行儀器分析之前通常需要進(jìn)行預(yù)處 理程序，以消除有機(jī)基質(zhì)。濕法，干法或微波消解方法，都需要用有機(jī)溶劑稀釋，提取方 法可能會(huì)非常耗時(shí)，同時(shí)需要更多的操作訓(xùn)練，不如直接進(jìn)樣的分析方法省時(shí)省力。本文 報(bào)道的方法是采用石墨爐原子吸收法直接分析食用油樣品而不需要消化的一種方法。使 用這種方法的優(yōu)點(diǎn)包括需要的樣本量小，直接引進(jìn)樣本，靈敏度高，分析速度快。本文使用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)食用油中的砷，鉛和鎘進(jìn)行了 分析。優(yōu)化了*佳熱解和霧化溫度，并對(duì)檢出限，質(zhì)量控 制（QC）檢查和回收率進(jìn)行了研究，以便建立一個(gè)快速準(zhǔn) 確的方法。
實(shí)驗(yàn)條件
儀器
測(cè)量使用PerkinElmer ? PinAAcle? 900T原子吸收光譜儀 （謝爾頓，CT，美國(guó)）（圖1），配以AS900石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣 器，以及用于原子吸收的直觀的WinLab?32 軟件，在微軟 公司W(wǎng)indows? 7操作系統(tǒng)中運(yùn)行。
圖1. PerkinElmer? PinAAcle? 900T原子吸收分光光度計(jì)
配以AS900石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器
PerkinElmer? PinAAcle? 900T具有**的，真正意義的雙光束光學(xué)系統(tǒng)和固態(tài)檢測(cè)器，從而提供**的性噪 比。整個(gè)系統(tǒng)的特點(diǎn)為：采用縱向塞曼扣背景效進(jìn)行石 墨爐分析，雙倍的光能量通過(guò)系統(tǒng)，同時(shí)使用偏振光 學(xué)系統(tǒng)消除多余的光。橫向加熱石墨原子化器（THGA) 技術(shù)可以在整個(gè)石墨管長(zhǎng)度上提供均勻一致的溫度。 采用*新的分析技術(shù)上的概念產(chǎn)品：恒溫平臺(tái)石墨爐? （STPF）技術(shù)和**的橫向加熱石墨管，可使化學(xué)干擾 得以克服，更快速，更簡(jiǎn)單的進(jìn)行直接校準(zhǔn)。分析條件 （表1）和石墨爐升溫程序（表2）在下表中給出。90?C 加熱進(jìn)樣均可用于三種元素。標(biāo)準(zhǔn)（無(wú)-封口端）的熱解 涂層橫向加熱石墨管（貨號(hào) b3000641）用于所有的分 析。自動(dòng)進(jìn)樣杯用20％的硝酸浸泡過(guò)夜，在使用前用 0.5％的硝酸**沖洗，以減少樣品的污染。在未知樣 品分析之前，先做一條包含五個(gè)點(diǎn)的校準(zhǔn)曲線（四個(gè)標(biāo) 準(zhǔn)點(diǎn)和一個(gè)空白點(diǎn)），每一個(gè)樣品都使用異丙醇(IPA)配 制。采用*新的分析技術(shù)上的概念產(chǎn)品：恒溫平臺(tái)石墨 爐?（STPF）技術(shù)和**的橫向加熱石墨管，可使化學(xué) 干擾得以克服，更快速，更簡(jiǎn)單的進(jìn)行直接校準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)和樣品的制備
PerkinElmer公司用于鉛、鎘和砷測(cè)定的單元素標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)(序列貨號(hào)分別為As: N9300180；Pb: N9300175；Cd: N9300176；)作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用來(lái)制備工作曲線同時(shí)用 作質(zhì)量控制檢查標(biāo)準(zhǔn)。所有標(biāo)準(zhǔn)的制備都使用異丙醇 （VWR，normapur試劑級(jí)）按照體積比(v/v)稀釋。所有元 素都使用1000 mg/L Pd 和100mg/L Mg的混合溶液作 為化學(xué)改進(jìn)劑。這種化學(xué)改進(jìn)劑制備如下：稱量0.1430克 乙酰丙酮鈀（Ⅱ價(jià)鈀）（奧德里奇，99%，兆MW=304.62）， 移取1mL鎂的油標(biāo)準(zhǔn)（conostan，5000μg/mL），將它們?nèi)?于50mL二甲苯（panreac，試 劑級(jí)）溶液中。5種食用油（棕 櫚，芝麻，向日葵，大豆和米糠）均從當(dāng)?shù)氐某匈?gòu)買，且沒(méi) 有做任何預(yù)處理。所有的食用油樣品均小心的在聚丙烯瓶( 貨號(hào)： B0193234)中用異丙醇稀釋20倍（體積比）。
結(jié)果和討論
所有元素的校準(zhǔn)曲線得到的r2值≥0.997（圖2）。直接校 準(zhǔn)曲線法用于油樣品的分析比標(biāo)準(zhǔn)加入法有幾個(gè)方面 的優(yōu)勢(shì)：直接標(biāo)準(zhǔn)曲線法比標(biāo)準(zhǔn)加入法或者基質(zhì)匹配標(biāo) 準(zhǔn)法操作誤差小，成本低，分析時(shí)間短，圖3（第4頁(yè)）是 使用PinAAcle 900T分光光度計(jì)測(cè)定的譜圖，包括標(biāo)準(zhǔn) 的峰形圖（紅色），質(zhì)量控制檢查的峰形圖（綠色），和 樣品的峰形圖（各種顏色）。雖然一些元素出峰時(shí)間有 一些差異，但是當(dāng)使用上述的條件列表計(jì)算峰面積時(shí)， 結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度都很好。使用石墨爐原子吸收法 直接進(jìn)樣，測(cè)定食用油中的有毒金屬的結(jié)果列于表3中（ 第5頁(yè)）。對(duì)于鉛和鎘這兩種元素來(lái)說(shuō)，所有油的濃度均 低于檢出限，大豆油的砷檢測(cè)濃度為4.28 μg/L，其余 食用油的砷濃度也都低于檢出限。
圖2. 直接進(jìn)樣測(cè)定食用油中的As, Pb,和Cd的標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖3. 使用PinAAcle 900T分析食用油中的As、Pb和Cd的峰形圖，包括標(biāo)準(zhǔn)（紅色），質(zhì)量控制檢查（綠色），和樣品（各種顏色）。實(shí)線
是背景校正(AA-BG)后的分析信號(hào)，虛線是背景信號(hào)(BG)
方法的檢出限（MDLs）的計(jì)算如下：計(jì)算異丙醇空白7次 重復(fù)測(cè)定（鎘和砷）值或者5次重復(fù)測(cè)定（鉛）值的標(biāo)準(zhǔn)偏 差，檢出限即為3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果要乘以20，因?yàn)闃悠?測(cè)定時(shí)進(jìn)行了20倍的溶劑稀釋，這樣檢出限的單位與標(biāo) 準(zhǔn)或空白一致。表4列出了使用PinAAcle 900T分光光度計(jì) 分析復(fù)雜的油基質(zhì)樣品中低濃度元素時(shí)的檢出限結(jié)果。
本方法的目的是建立一種，使用石墨爐原子吸收分光光 度法，不用任何樣品前處理，簡(jiǎn)單直接的定量分析食用 油中各種有毒金屬。建立的這一方法的有效性經(jīng)過(guò)分析 中的各種質(zhì)量控制檢查和加標(biāo)回收檢查得以驗(yàn)證。表5 中列出了，質(zhì)量控制樣品加標(biāo)回收率良好，均在98-110% 之間，很好的控制在可接受的限值內(nèi)。另外，各個(gè)油樣品還分別做了砷、鉛或鎘在其不同濃度濃度：10 μg/L, 10 μg/L and 0.5 μg/L的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。各種油的加標(biāo)回收率 均在93-112%之間（表5）。符合指定范圍±15%的要求。
結(jié)論
本文建立了直接進(jìn)樣法定量分析食用油樣品中的有毒元 素。采用橫向加熱石墨爐原子化器技術(shù)，通過(guò)減少樣品前處 理消耗的時(shí)間，使分析的準(zhǔn)確度和對(duì)樣品的分析能力都大 大提高。獨(dú)特的光學(xué)系統(tǒng)，固態(tài)檢測(cè)器（ 在低波長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)是 非常有效的），橫向加熱石墨爐原子化器技術(shù)（THGA），恒 溫平臺(tái)石墨爐（STPF）技術(shù)，和縱向塞曼背景校正，所有這 些技術(shù)有助于PinAAcle 900T分光光度計(jì)在分析像食用油 這類復(fù)雜基質(zhì)樣品時(shí)能夠提供高準(zhǔn)確度，快速和可重復(fù)性 的檢測(cè)結(jié)果。PinAAcle 900Z（單一縱向塞曼石墨爐）分光 光度計(jì)也可用于此項(xiàng)分析。
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